快速溫變濕熱試驗(yàn)箱三種常用的熱分析方法

快速溫變濕熱試驗(yàn)箱 技術(shù)規(guī)格：

熱重分析

熱重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用，進(jìn)行綜合熱分析，全面準(zhǔn)確分析材料。

原理

熱重分析指的是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是，定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場作用下，強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時，雖然無質(zhì)量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實(shí)質(zhì)上的質(zhì)量變化。熱重分析所用的儀器是熱天平，它的基本原理是，樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量，這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。TGA 可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。

表征內(nèi)容

熱重分析通常可分為兩類：動態(tài)法和靜態(tài)法。

1、靜態(tài)法：包括等壓質(zhì)量變化測定和等溫質(zhì)量變化測定。等壓質(zhì)量變化測定是指在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。等溫質(zhì)量變化測定是指在恒溫條件下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。這種方法準(zhǔn)確度高，費(fèi)時。

2、動態(tài)法：就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析（Derivative Thermogravimetry，簡稱DTG），它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率（dm/dt） 對溫度T(或時間t)作圖，即得DTG曲線。

應(yīng)用

熱重分析法可以研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。目前，熱重法已在下述諸方面得到應(yīng)用：

(1) 無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解； 

(2) 液體的蒸餾和汽化；

(3) 煤、石油和木材的熱解過程；

(4) 含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定； 

(5) 脫水和吸濕；

差熱分析

差熱分析 （Differential Thermal Analysis，DTA），是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無機(jī)、硅酸鹽等領(lǐng)域。

原理

差熱分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。物質(zhì)在受熱或冷卻過程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時，往往會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分 解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化，并伴隨有焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為樣品與參比物之間有溫度差。記錄兩者溫度差與溫度或者時間之間的關(guān)系曲線就是差熱曲線（DTA曲線）。

表征內(nèi)容

從差熱圖上可清晰地看到差熱峰的數(shù)目、高度、位置、對稱性以及峰面積。峰的個數(shù)表示物質(zhì)發(fā)生物理化學(xué)變化的次數(shù)，峰的大小和方向代表熱效應(yīng)的大小和正負(fù)，峰的位置表示物質(zhì)發(fā)生變化的轉(zhuǎn)化溫度。在相同的測定條件下，許多物質(zhì)的熱譜圖具有特征性。因此，可通過與已知的熱譜圖的比較來鑒別樣品的種類。理論上講，可通過峰面積的測量對物質(zhì)進(jìn)行定量分析，但因影響差熱分析的因素較多，定量難以準(zhǔn)確。

應(yīng)用

 凡是在加熱（或冷卻）過程中，因物理-化學(xué)變化 而產(chǎn)生吸熱或者放熱效應(yīng)的物質(zhì)，均可以用差熱分析法加以鑒定。其主要應(yīng)用范圍如下：

（1）含水化合物

對于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì)，在加熱過程中失水時，發(fā)生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。

（2）高溫下有氣體放出的物質(zhì)

一些化學(xué)物質(zhì)，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態(tài)也不同，利用這種特征就可以對不同類物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分鑒定。

（3）礦物中含有變價元素

礦物中含有變價元素，在高溫下發(fā)生氧化，由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量，在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價元素不同，以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同，則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。

（4）非晶態(tài)物質(zhì)的重結(jié)晶

有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生，放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰。此外，如果物質(zhì)在加熱過程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞，變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu)，則也形成放熱峰。

 
差示掃描量熱法

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry）這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于一系列應(yīng)用，它既是一種例行的質(zhì)量測試和作為一個研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn)，使用熔點(diǎn)低，是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

基本原理

物質(zhì)在溫度變化過程中，往往伴隨著微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理，化學(xué)等性質(zhì)的變化。宏觀上的物理，化學(xué)性質(zhì)的變化通常與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過測量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過程中的物理、化學(xué)性質(zhì)的變化，可以對物質(zhì)進(jìn)行定性，定量分析，以幫助我們進(jìn)行物質(zhì)的鑒定，為新材料的研究和開發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息。在差熱分析中當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣本身的升溫速度是非線性的。以吸熱反應(yīng)為例，試樣開始反應(yīng)后的升溫速度會大幅度落后于程序控制的升溫速度，甚至發(fā)生不升溫或降溫的現(xiàn)象；待反應(yīng)結(jié)束時，試樣升溫速度又會高于程序控制的升溫速度，逐漸跟上程序控制溫度，升溫速度始終處于變化中。而且在發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會進(jìn)行熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測量的靈敏度和度。因此，到目前為止的大部分差熱分析技術(shù)還不能進(jìn)行定量分析工作，只能進(jìn)行定性或半定量的分析工作，難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應(yīng)動力學(xué)的數(shù)據(jù)。DSC分析與差熱分析相比，可以對熱量作出更為準(zhǔn)確的定量測量測試，具有比較敏感和需要樣品量少等特點(diǎn)。

主要用途

DSC分析主要用于研究金屬玻璃的顯微結(jié)構(gòu)中亞穩(wěn)相的轉(zhuǎn)變溫度以及轉(zhuǎn)變動力學(xué)的特征分析。差示掃描量熱儀在程序溫度控制下測量加載樣品和參比物之間的單位時間的能量差(功率差)隨溫度的變化，記錄所得的曲線為DSC曲線。非晶合金中原子是混亂排列的，樣品處在亞穩(wěn)態(tài)。當(dāng)溫度升高時，在熱激活的作用下，非晶樣品結(jié)構(gòu)將發(fā)生變化，并伴隨著放熱和吸熱現(xiàn)象。差示掃描量熱曲線(DSC曲線)是在差示掃描量熱測量中記錄的以熱流率dH/dt為縱坐標(biāo)、以溫度或時間為橫坐標(biāo)的關(guān)系曲線。由非晶合金的DSC曲線可以得到下列的一些信息：(1)玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg；(2)晶化溫度Tx；(3)結(jié)構(gòu)弛豫峰，并由結(jié)構(gòu)弛豫峰可獲得低溫結(jié)構(gòu)弛豫和高溫結(jié)構(gòu)弛豫，以及它們的弛豫激活能的值；(4)晶化過程以及結(jié)晶焓變△Hx；(5)晶化過程中各種亞穩(wěn)相的信息。

在操作中，通過單獨(dú)的加熱器補(bǔ)償樣品在加熱過程中發(fā)生的熱量變化，以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補(bǔ)償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱坐標(biāo)，以時間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率；曲線中的峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化。可測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。使用溫度范圍為－175～725℃，適用于無機(jī)及有機(jī)化合物和藥物分析。并可用做定性分析的指紋技術(shù)。